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樣品前處理注意事項(xiàng)
更新時(shí)間:2017-09-08 點(diǎn)擊次數(shù):8438

樣品前處理注意事項(xiàng):
(一)鉛、鎘前處理注意事項(xiàng)
鉛鎘是非常容易污染的元素,只要我們的器皿和一些細(xì)小的環(huán)節(jié)稍加不注意就會(huì)造成空白和樣品的污染,而且樣品的不均也會(huì)引起平行樣品的差異。
在進(jìn)行樣品消解時(shí),干灰化法易造成被測(cè)元素的損失;在電熱板上加混酸處理時(shí),如果高氯酸在zui后剩下過(guò)多,會(huì)造成空白過(guò)高;微波消解要是沒(méi)有相應(yīng)的趕酸設(shè)備,在轉(zhuǎn)移到小燒杯趕酸,也會(huì)引起污染,因此在前處理上應(yīng)該是步驟越少越好。
(二)砷、汞前處理注意事項(xiàng)
在消解樣品的過(guò)程中,消解*時(shí),要把硝酸*趕完,因?yàn)橄跛峋哂醒趸再|(zhì)。
汞由于是沸點(diǎn)偏底,是及易揮發(fā)的元素,因此在前處理的過(guò)程中控制溫度尤為重要。 
微波消解法快速,試劑消耗少,消解*,更適于高脂肪試樣消解。但微波消解液酸度大,對(duì)于原子熒光法測(cè)定砷和汞干擾不明顯;應(yīng)用石墨爐原子吸收測(cè)定鉛時(shí)酸度太大會(huì)導(dǎo)致背景值升高,且會(huì)縮短石墨管使用壽命。
因此,使用微波消解法進(jìn)行石墨爐原子吸收測(cè)定時(shí)進(jìn)行趕酸,或?qū)⑾庖恨D(zhuǎn)移至敞口容器置于水浴中將棕色煙趕盡。

常規(guī)灰化法樣品前處理

◆ 常規(guī)灰化法測(cè)定鎘,與微波消解和常規(guī)濕消解相比,結(jié)果的準(zhǔn)確度和再現(xiàn)性較理想。國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)小麥粉中鎘測(cè)定結(jié)果均在允許偏差內(nèi)。但灰化法鉛的測(cè)定結(jié)果偏低。鉛易損失,我們通常采用微波消解法進(jìn)行鉛的測(cè)定。

醬油、食鹽、味精、醬腌菜等高鹽試樣用石墨爐原子吸收進(jìn)行鉛測(cè)定時(shí)背景值很高

上機(jī)條件的選擇和優(yōu)化
1、干燥時(shí)間的延長(zhǎng)有利于元素的穩(wěn)定
2、灰化溫度的選擇可以更好的去除一些干擾元素
3、灰化時(shí)間的調(diào)整可以減少元素的損失 
4、測(cè)量方式可以適當(dāng)調(diào)整

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